三氯化磷(PCl3)是一种用于有机合成的重要催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl2制取PCl3，装置如图所示。
已知：红磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)， POCl3溶于PCl3，PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
请答下面问题：
19.玻璃管之间的连接需要用到胶皮管，连接的方法是：先把 ，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。
20.B中所盛试剂是 ，F中碱石灰的作用是 。
21.实验时，检查装置气密性后，向D装置的曲颈瓶中加入红磷，打开K3通入干燥的CO2，一段时间后，关闭K3，加热曲颈瓶至上部有黄色升华物出现时通入氯气，反应立即进行。通干燥CO2的作用是 ，C装置中的K1、 K2的设计也出于类似的目的，为了达到这—实验目的，实验时与K1、 K2有关的操作是 。
22.实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入红磷加热除去PCl5后，通过 （填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3。
23.通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数：
①迅速称取1.00g产品，加水反应后配成250mL溶液：
②取以上溶液25.00mL，向其中加入10.00mL0.1000mol/L碘水（足量），充分反应；
③ 向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液，用0.1000 mol/L的Na2S2O3溶液滴定；
④ 重复②、③操作，平均消耗0.1000 mol/L Na2S2O3溶液8.00mL.
己知：H3PO3+I2+H2O=H3PO4+2HI， I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，根据上述数据，假设测定过程中没有其他反应，该产品中PCl3的质量分数为 ____________。
正确答案
玻璃管口用水润湿
解析
实验前玻璃管之间连接需要用到橡皮管，其连接方法是先用水润湿玻璃管口，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管中，故答案为：玻璃管口用水润湿；
考查方向
解题思路
实验室要用黄磷（白磷）与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3流程为：A装置浓盐酸和二氧化锰二者反应生成氯化锰、氯气和水，制得氯气，因PCl3遇水会强烈水解，所以氯气需干燥，B装置利用浓硫酸干燥氯气，利用二氧化碳排尽装置中的空气，防止黄磷（白磷）自燃，PCl3沸点为75.5℃，利用E装置防止PCl3挥发（冷凝），因尾气中含有有毒气体氯气，且空气中水蒸气可能进入装置，所以用F装置利用碱石灰吸收多余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入烧瓶和PCl3反应；
实验前玻璃管之间连接需要用到橡皮管，其连接方法是先用水润湿玻璃管口；
易错点
本题考查化学实验操作，注意基础知识的积累。
正确答案
浓硫酸 吸收多余的Cl2 ，防止空气中的水蒸气进入烧瓶与PCl3反应
解析
因PCl3遇水会强烈水解，所以氯气需干燥，氯气和浓硫酸不反应，所以能用浓硫酸干燥氯气，F中碱石灰的作用是吸收多余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入烧瓶与PCl3反应，故答案为：浓硫酸；吸收多余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入烧瓶与PCl3反应；
考查方向
解题思路
氯气为酸性气体，需用酸性干燥剂干燥，吸收多余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入烧瓶与PCl3反应；
易错点
本题考查制备实验方案的设计，注意基础知识的积累与应用。
正确答案
排尽装置中的空气，防止PCl3 与O2反应
先关闭K1，打开K2，等B中溶液上方充满黄绿色气体后，打开K1，关闭K2
解析
由于PCl3遇O2会生成POCl3，遇水生成H3PO3和HCl，通入一段时间的CO2可以排尽装置中的空气，防止生成的PCl3与空气中的O2和水反应，先关闭K1，打开K2，等B中溶液上方充满黄绿色气体后，排净了空气，再打开K1，关闭K2；
考查方向
解题思路
由于PCl3遇O2会生成POCl3，遇水生成H3PO3和HCl，红磷在温度较高的条件下能自燃，通入二氧化碳赶净空气，通入二氧化碳赶净空气，避免水和氧气与三氯化磷发生反应；先关闭K1，打开K2，利用氯气排净装置中的空气；
易错点
本题考查化学实验操作及评价，注意题干信息的提取分析。
正确答案
蒸馏
解析
由信息可知，POCl3与PCl3都是液体，沸点相差较大，故可以用蒸馏的方法进行分离；
考查方向
解题思路
依据物质的沸点数值不同，可以利用蒸馏的方法分离出三氯化磷；
易错点
本题考查物质的分离提纯，会提取题干信息，根据物质的性质进行分析。
正确答案
82.5%
解析
滴定实验涉及关系式为PCl3∼H3PO3∼I2和2Na2S2O3∼I2，设混合物中PC13的物质的量为nmol，水解生成的H3PO3反应掉的I2的物质的量为nmol；滴定多余I2的消耗的Na2S2O3的物质的量为0.1000mol⋅L−1×8.40×10−3L=8.4×10−4mol，多余的I2的物质的量为0.0008mol÷2=0.0004mol，提供I2的总物质的量为0.1000mol⋅L−1×10.0×10−3L=1.0×10−3mol，则H3PO3反应掉的I2的物质的量nmol=1.0×10−3mol−0.0004mol=0.0006mol，25mL溶液里含有PC13的质量为0.0006mol×137.5g⋅mol−1=0.0825g，产品中PC13的质量分数为
考查方向
解题思路
通过滴定原理测定混合物中PCl3的质量分数，可借助于原子守恒并结合关系式PCl3～H3PO3～I2，2Na2S2O3～I2进行计算；
易错点
本题考查根据化学方程式的计算，要根据反应方程式找到关系式进行计算，注意对知识的应用及反应的计量关系。