水杨酸乙酯为无色油状液体,呈淡的冬青油香气。沸点234℃,熔点1.3℃。溶于乙醇、乙醚、醋酸和大多数非挥发性油,微溶于水和甘油。用于有机合成或配制香料,也用作溶剂。某化学小组用水杨酸()和乙醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸乙酯并计算其产率。
实验步骤:
Ⅰ.如图,在三颈烧瓶中加入13.8g (0.1mol)水杨酸和34.5 g(44 mL,0.75 mol)乙醇,向混合物中加入约10 mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物,沸点为85℃,该实验中加入甲苯,易将水蒸出),再小心地加入5 mL浓硫酸,摇动混匀,加入1~2粒沸石,组装好实验装置,在95~100℃下恒温加热反应5小时:
Ⅱ.待装置冷却后,分离出乙醇,然后转移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,过滤得到粗酯;
Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集233℃的馏分,得水杨酸乙酯12.40g。
常用物理常数:
请根据以上信息回答下列问题:
8.仪器A的名称是 ,加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。
9.制备水杨酸乙酯时,最合适的加热方法是 。
10.实验中加入甲苯对合成水杨酸乙酯的作用是 。
11.反应结束后,分离出乙醇采用的方法是 。
12.实验中加入无水硫酸镁的作用是 。本实验的产率为 (保留三位有效数字)。
球形冷凝管 防止暴沸 停止加热,待冷却后加入
仪器A的名称是球形冷凝管,加入沸石的作用是防止暴沸。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是停止加热,待冷却后加入。
若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是停止加热,待冷却后加入;
本题侧重于有机物的分离提纯,题目难度不大,注意二者官能团的结构以及性质的异同。
水浴加热
制备水杨酸乙酯时,95~100℃最合适的加热方法是水浴加热;
制备水杨酸乙酯时,95~100℃最合适的加热方法是水浴加热;
本题侧重于有机物的分离提纯,题目难度不大,注意二者官能团的结构以及性质的异同。
加入甲苯易将水蒸出,使平衡向右移动,从而提高反应的产率
实验中加入甲苯作带水剂的目的是反应产生的水从反应体系中分离开来,使得平衡向右移动,同时可以减少乙醇的用量,从而提高反应的产率;
实验中加入甲苯作带水剂的目的是反应产生的水从反应体系中分离开来,使得平衡向右移动,同时可以减少乙醇的用量,从而提高反应的产率;
本题考查侧重于有机物的分离提纯,题目难度不大,注意二者官能团的结构以及性质的异同。
蒸馏或水洗分液
因为乙醇的沸点低,分离乙醇的操作是蒸馏;
因为乙醇的沸点低,分离乙醇的操作是蒸馏;
本题考查有机物的结构和性质,侧重于有机物的分离提纯,题目难度不大,注意二者官能团的结构以及性质的异同。
除水或干燥 74.7%
实验中加入无水硫酸镁的作用是除水或干燥;乙醇过量,13.8g (0.1 mol)水杨酸应得到0.1mol水杨酸乙酯,即16.6g,产品的质量为12.40 g,故所得水杨酸乙酯的产率为12.40 g/16.6g=74.7%。
实验中加入无水硫酸镁的作用是除水或干燥;13.8g (0.1 mol)水杨酸应得到0.1mol水杨酸乙酯,即16.6g,产品的质量为12.40 g,故所得水杨酸乙酯的产率为74.7%。
本题考查有机物的结构和性质,侧重于有机物的分离提纯,题目难度不大,注意二者官能团的结构以及性质的异同。