26.乙酸正丁酯常用作香精,实验室用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备
试管中加少许入沸石、7.4 mL正丁醇和6.4 mL冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,然后安装好装置,加热使之反应。
Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制
将试管中的液体转移到分液漏斗中,用10 mL水洗涤,除去下层水层;有机层继续用10 mL 10% Na2CO3洗涤至中性;再用10 mL 的水洗涤。
将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在126.1℃左右。
Ⅲ.计算产率
称量出制得的乙酸正丁酯的质量为5. 12 g。
已知:
完成下列填空:
(1)下图装置中长导管有冷凝回流作用,它可以由分水回流装置代替。分水回流装置中回流下来的蒸气冷凝液进入分水器,待分层后, 有机层会自动流回到反应器中,将生成的水从分水器中放出去。
①分水回流代替长导管回流,对乙酸正丁酯的合成有什么作用。
②使用分水器装置进行回流的可逆反应反应,一般应具备什么条件。
(2)分水器在使用时须预先加水,使其水面低于分水器回流支管下沿3~5 mm的水。预先加水的目的是_____________________。
(3)反应时加热有利于提高酯的产率,但温度过高时酯的产率反而降低,其可能的原因是___________________。
(4)水洗的目的是_____________。碱洗的目的是____________。
测pH值的操作。_______________________。
(5)本次实验乙酸正丁酯的产率_____________ 。
(1)
①可逆反应,水移离反应体系,平衡向生成酯的方向移动,产率提高。
②有水生成;回流有机物位于水上层(反应温度100℃左右)。
(2)回流的有机物能及时返回反应体系。
(3)乙酸、正丁醇大量挥发,发生副反应。
(4)
除去水溶性杂质。
除去酸性杂质。
pH试纸放在表而皿上,用蘸有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部,与比色卡对照读取pH值。
(5)54.5%
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