己二酸 是一种工业上具有重要意义的有机二元酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,能够发生成盐反应、酯化反应等,并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等,己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位。实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图如下:
可能用到的有关数据如下:
实验步骤如下;I、在三口烧瓶中加入16 mL 50%的硝酸(密度为1.31g/cm3),再加入1~2粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4 mL环己醇。II、水浴加热三口烧瓶至50℃左右,移去水浴,缓慢滴加5~6滴环己醇,摇动三口烧瓶,观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇,维持反应温度在60℃~65℃之间。III、当环己醇全部加入后,将混合物用80℃~90℃水浴加热约10min(注意控制温度),直至无红棕色气体生成为止。IV、趁热将反应液倒入烧杯中,放入冰水浴中冷却,析出晶体后过滤、洗涤得粗产品。V、粗产品经提纯后称重为5.7g。请回答下列问题:
27.仪器b的名称为__________。
28.向三口烧瓶中滴加环己醇时,要控制好环己醇的滴入速率,防止反应过于剧烈导致温度迅速上升,否则.可能造成较严重的后果,试列举一条可能产生的后果:_________________________________________________________________。
29.已知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为:2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O NO+NO2+2NaOH =2NaNO2+H2O ;如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应,则相关反应方程式为:_____________________________、________________________________。
30.为了除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用冰水和 洗涤晶体。
31.粗产品可用 法提纯(填实验操作名称)。本实验所得到的己二酸产率为 。
(1)球形冷凝管(或冷凝管)
(1)冷凝管主要用来冷凝蒸汽。
(1)冷凝管的使用。
重结晶法。歧化反应。实验仪器的再认。产率计算。根据条件书写方程式。
(2)反应液暴沸冲出冷凝管;放热过多可能引起爆炸;产生的二氧化氮气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中。
(2)应液暴沸冲出冷凝管;放热过多可能引起爆炸;产生的二氧化氮气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中。
(2)当两种盐,它们的溶解度随着温度的变化,而不同时使用重结晶法。
重结晶法。歧化反应。实验仪器的再认。产率计算。根据条件书写方程式。
(3) 2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2 NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2
(3)NO2与Na2CO3反应时,根据已知可以看出会发生歧化反应,所以有NaNO2和NaNO3生成,而碳的化合价不发生改变,以二氧化碳的形态出现。
(3)当碰到不熟悉的方程式时,观察题干给出的反应物与生成物,再利用得失电子守恒配平。
重结晶法。歧化反应。实验仪器的再认。产率计算。根据条件书写方程式。
(4) 苯
(4)用溶解性更好的有机溶剂洗涤效果会更好。
(4)洗涤产物时不能使之溶解。
重结晶法。歧化反应。实验仪器的再认。产率计算。根据条件书写方程式。
(5)重结晶 75%
(5)m(环己醇)=5.4 *0.962。再根据质量比进行计算。
(5)反应液暴沸冲出冷凝管;放热过多可能引起爆炸。
重结晶法。歧化反应。实验仪器的再认。产率计算。根据条件书写方程式。